Friday 10 July 2015

PENGUKURAN KADAR ION NITRIT DALAM AIR ROWO JOMBOR KLATEN DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS



I.              Tujuan Praktikum
1.      Mahasiswa mengetahui prinsip dasar Analisis Ion Nitrit dengan Spektrofotometer UV-VIS
2.      Mahasiswa mampu menentukan kadar ion nitrit dalam suatu sampel dengan Spektrofotometer UV-VIS

II.           Dasar Teori
Jika sinar putih dilewatkan pada suatu media yang berwarna, maka sebagian warna dari sinar akan terserap. Misalnya larutan yang mengandung ion tembaga (II) tetrahidrat kelihatan berwarna biru pucat, karena larutan menyerap sinar dari spectrum merah, panjang gelombang yang tersisa akan berkombinasi di dalam mata dan otak untuk memunculkan warna biru pucat.

Beberapa media yang tidak berwarna juga menyerap sinar tetapi dalam daerah UV. Karena kita tidak mampu melihat sinar UV, maka kita tidak dapat mengamati penyerapannya. Media yang berbeda akan menyerap sinar dengan panjang gelombang yang berbeda, dan ini dapat dipakai untuk mengidentifikasi suatu senyawa, misalnya keberadaan ion logam, gugus fungsi dalam senyawa organik, dll.

Besarnya penyerapan tergantung pada konsentrasi materi. Hubungan It/Io sebagai Transmitansi (T) dan ion Io/It sebagai Absorbansi, akan menghasilkan persamaan A = .b.c  yang dikenal sebagai Hukum Lambert Beer.
Hukum tersebut bekerja baik untuk larutan yang konsentrasinya rendah, akan menjadi tidak linear pada konsentrasi tinggi. Hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa Persamaan Hukum Lambert Beer menyerupai persamaan garis lurus y = a + bx. Dengan kata lain Absorbansi cahaya dari suatu larutan secara langsung berbanding lurus dengan konsentrasi larutan.
Untuk penentuan konsentrasi sampel dapat dipersiapkan satu seri larutan standart yang memiliki substansi yang sama dengan sampel (matrik), jika dibuat grafik terhadap harga Absorbansinya akan diperoleh Kurva Kalibrasi. Konsentrasi sampel diperoleh dengan mengeplotkan harga Absorbansi sampel kedalam Kurva standart tersebut.

Analisa nitrogen dalam air yang umum dilakukan adalah dalam bentuk nitrat (NO3), nitrit (NO2) dan amoniak (NH3).
Penentuan unsur nitrogen di dalam air termasuk air limbah perlu dilakukan karena berhubungan dengan kebutuhan nitrogen untuk kehidupan.
Keperluan nitrogen oleh makhluk hidup adalah sebagai pembentuk sangat vital, protein. Namun dalam keadaan tidak normal senyawa-senyawa dalam siklus nitrogen dapat membahayakan kehidupan.
Siklus nitrogen dikelompokkan menjadi 3, yaitu nitrogen bebas, nitrogen anorganik dan nitrogen organik.
Nitrogen bebas adalah senyawa nitrogen itu sendiri (N2).
Nitrogen anorganik ada dalam bentuk nitrat (NO3), nitrit (NO2) dan amoniak (NH3).
Nitrogen organik adalah nitrogen yang terikat oleh senyawa organik dalam bentuk ion tri negatif, misalnya protein, peptida, asam nukleat, urea dan termasuk banyak bahan-bahan organik sintetik (jadi bukan seluruh nitrogen yang terdapat di dalam bahan organik).

Nitrit merupakan nitrogen teroksidasi sebagai hasil dari intermediate reaksi redoks nitrogen, oksidasi dari ammonia ke nitrat dan sebaliknya reduksi dari nitrat ke ammonia. Reaksi redok yang disebut sebagai reaksi amonitrat dapat terjadi pada tumbuhan pengelola limbah, sistem distribusi air, dan di dalam air alam.

Nitrit dalam suasana asam di dalam air dapat membentuk asam nitrit, yang dapat bereaksi dengan amino sekonder (RR’NH) membentuk nitrosamin (RR’N-NO) yang diantaranya dikenal menjadi carsinogen.

Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan asam sulfanilamid (SA) dan N-(1-naphthyl) ethylene diamin dihidrochloride (NED dihidrochloride) membentuk azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 543 nm.

III.        Alat dan Bahan
Alat
1.      Spektrofotometri sinar tampak dengan kuvet silica
2.      Labu ukur 25 mL 2 buah
3.      Labu ukur 100 mL 1 buah
4.      Pipet ukur 5 mL 2 buah
5.      Pipet ukur 10 mL 1 buah
6.      Gelas piala 100 mL 2 buah
7.      Erlenmeyer 25 mL 7 buah
8.      Pipet tetes 2 buah
9.      Drug ball 1 buah

Bahan
1.      Air suling bebas nitrit
Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:
a.       Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi.
b.      Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan sedikit kristal KmnO4 (+ 5 mg) dan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 (+ 5 mg). Destilasi dengan menggunakan borosilikat. Buang 50 mL destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat harus bebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,N-Dietil-p-Phenilendiamin), warna merah menunjukkan adanya permanganat.
c.       Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan 1 mL H2SO4 p dan 0,2 mL larutan MnSO4 (36,4 g MnSO4.H2O / 100 mL air suling). Tambahkan 1-3 mL larutan KmnO4 (400 mg KmnO4 / 1000 mL air suling). Destilat seperti no. b di atas.
2.      Kertas saring bebas nitrit berukuran 0,45 µm.
3.      Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2. Larutkan 5 g sulfanilamida dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL HCl pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500 mL.
4.      Larutan NED Dihidroklorida. Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diaminedihidrochlorida (NED Dihidroklorida) dalam 500 mL air suling. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.
5.      Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N. Larutkan 1,232, g NaNO2 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000 mL. Awetkan dengan 1 mL CHCl3.

IV.        Prosedur Kerja
1.      Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji
Persiapan Contoh Uji
a)      Saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 µm, tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan sebagai blanko penyaringan.
b)      Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 µm.
c)      Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari kontaminasi nitrit

Pengawetan Contoh Uji
Contoh uji disimpan pada pendingin 4oC dengan waktu penyimpanan tidak lebih dari 48 jam.

2.      Persiapan Pengujian
Pembuat Larutan Kerja Nitrit, NO2-N
a)      Pipet 0,0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,5 mL; 5,0 mL dan 10,0 mL larutan baku nitrit (0,5 mg/L) masing-masing ke dalam labu ukur 25 mL.
b)      Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar nitrit, NO2-N:0,00 mg/L; 0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L dan 0,20 mg/L.

3.      Pengukuran Panjang gelombang maksimum (λmaks)
a)      Pilih salah satu larutan standart tersebut di atas (mis 0,05 ppm) masukkan dalam cuvet, dan tentukan panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maks.
b)      Gunakan panjang gelombang maks (hasil a) untuk pengukuran semua larutan.

4.      Pembuatan Kurva Standar
a)      Optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
b)      Ke dalam masing-masing 25 mL larutan kerja tambahkan 0,5 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.
c)      Tambahkan 0,5 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok dan biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
d)     Baca masing-masing absorbansinya pada panjang gelombang langkah c,b).
e)      Buat kurva kalibrasinya (Linieritas kurva kalibrasi (r) harus > 0,99).

5.      Cara Uji Contoh Uji
a)      Pipet 25 mL contoh uji, masukkan ke dalam Erlenmeyer 50 mL.
b)      Tambahkan 0,5 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.
c)      Tambahkan 0,5 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
d)     Baca absorbansinya pada panjang gelombang langkah c,b).

6.      Perhitungan
a)      Masukkan hasil pembacaan absorbansi contoh uji ke dalam kurva kalibrasi.
b)      Kadar nitrit adalah hasil pembacaan larutan konsentrasi contoh uji dari kurva kalibrasi.
c)      Bandingkan jika perhitungan konsentrasi nitrit dalam sampel menggunakan persamaan garis lurus y = a + bx

V.           Data Percobaan dan Pembahasan
Data Percobaan
Data Analisis dari Spektrofotometer UV-VIS Larutan Standar :
Larutan
Konsentrasi (X)
Absorbansi (Y)
1
0,20 ppm
0,613
2
0,10 ppm
0,333
3
0,05 ppm
0,122
4
0,02 ppm
0,072
5
0,01 ppm
0,039

 Data Analisis dari Spektrofotometer UV-VIS Larutan Sampel :
Stasiun
Absorban (y)
I
1,440
II
0,016
III
0,008
IV
0,039

Pembahasan :
Larutan Standar
a.       Dengan metode grafik yang diolah dengan microsoft excell :
Diperoleh persamaan :
                           y = 3,0774x + 0,0019
di mana :            m = 3,077
                           R2 = 0,9921
                           R = 0,996
b.      Dengan hukum Lambert Beer
R = 0,996
  = A/b.c

Tabel larutan standar
Absorbansi (A)
Tebal kuvet (b)
Konsentrasi sampel (c)
Absortivity molar ()
0,613
1 cm
0,20 ppm
3,065
0,332
1 cm
0,10 ppm
3,332
0,122
1 cm
0,05 ppm
2,440
0,072
1 cm
0,02 ppm
3,600
0,039
1 cm
0,01 ppm
3,900
Rata-rata

3,2674
Dari 2 perhitungan tersebut diperoleh
   m = 3,0774
     = 3,2674
karena nilai m mendekati nilai έ, berarti ada hubungan antara hukum Lambert Beer dengan metode grafik.

Larutan Sampel
Perhitungan kadar ion nitrit masing-masing stasiun :
Dari persamaan y = 3,0774x + 0,0019
                           y = mx +c
                           m = 3,0774
                           c = 0,0019
untuk mencari kadar ion nitrit masing-masing stasiun :
                           x = (y – c)/m
Tabel larutan sampel
Stasiun
Absorban (y)
Slope (m)
Konstanta (c)
Kadar ion nitrit (x)
1
1,440
3,0774
0,0019
0,4673 mg/L
2
0,016
3,0774
0,0019
0,0046 mg/L
3
0,008
3,0774
0,0019
0,0019 mg/L
4
0,039
3,0774
0,0019
0,0121 mg/L

Baku mutu kadar nitrit sebagai N = 0,06 mg/L

Diagram batang antara absorbansi dan kadar nitrit masing-masing stasiun yang diolah dengan microsoft excell:
Dari keempat stasiun yang memiliki kadar nitrit paling banyak pada stasiun I disusul stasiun IV, lalu stasiun II dan stasiun III.
Stasiun I memiliki kadar nitrit paling banyak karena masih berada di luar rawa dan berada di aliran sungai yang masuk ke rawa (inlet). Di aliran sungai dimungkinkan ada bahan-bahan yang larut dalam air sungai baik yang organik maupun anorganik yang cukup banyak baik dari limbah rumah tangga atau lainnya. Sedangkan pada stasiun II dan III yang berada di badan rawa memiliki kadar nitrit karena dimungkinkan karena banyaknya tanaman enceng gondok dan vegetasi lain yang menyerap bahan-bahan tercemar, sehingga tanaman-tanaman di sini berperan sebagai fitoremediasi.
Sedangkan di stasiun IV (outlet) agak bertambah kadar nitritnya dimungkinkan karena sebelum air keluar ada penambahan bahan-bahan pencemar rumah tangga atau yang lain sebelum keluar, meskipun sebagian besar terserap juga oleh tanaman enceng gondok
Meskipun demikian jika dibandingkan dengan baku mutu N dalam lampiran PP No. 82 tahun 2001 sebesar 0,06 mg/L, maka dapat dikatakan air Rowo Jombor masih memilki kualitas air yang baik, karena kadar N masih jauh di bawah batas dalam baku mutu N tersebut.   .
Beban Pencemaran
Beban pencemaran ion nitrit untuk stasiun I dan IV :
Dari data debit air stasiun I dan IV
Titik
Sampel
Luas penampang (A)
Kecepatan aliran air (V)
Debit air (Q)
Inlet (I)
1,6110 m2
0,1818 m/s
0,2929 m3/s
Outlet (IV)
1,5255 m2
0,2262 m/s
0,3451 m/s
Dan konsentrasi nitrit di stasiun I dan IV :
                    0,4673 mg/L dan 0,0121 mg/L
Beban pencemaran = Debit x konsentrasi nitrit
Inlet (I)       Beban pencemaran = 0,2929 x 0,4673 = 0,1369 mg/detik
Outlet (IV) Beban pencemaran = 0,3451 x 0,0121 = 0,0042 mg/detik
 Diagram batang antara debit air dengan stasiun I (inlet) dan stasiun IV (outlet) diolah dengan microsoft excell
Dari diagram tersebut nampak pada stasiun I memiliki kandungan pencemaran nitrit yang agak banyak daripada stasiun IV ada perbedaan yang jauh antara debit air dengan beban pencemaran nitrit. Karena pada stasiun I  kemungkinan mendapat bahan-bahan pencemar dari rumah tangga atau lainnya, tetapi akhirnya setelah keluar pada stasiun IV kadar nitrit sudah berkurang banyak hanya tinggal sedikit karena sudah terserap oleh tanaman enceng gondok atau vegetasi laina. dengan demikian air Rowo Jombor ditinjau dari sini juga masih mempunyai kualitas yang baik.

VI.        Kesimpulan
1.      Kandungan Nitrit stasiun I = 0,4673 mg/L, stasiun II = 0,0046 mg/L, stasiun III = 0,0019 mg/L dan stasiun IV = 0,0131 mg/L masih dibawah baku mutu nitrit sebagai N sebesar 0,06 mg/L. Sehingga kualitas air Rowo Jombor masih tergolong baik.
2.      Beban pencemaran di stasiun I (inlet) dan stasiun IV (outlet) sebesar 0,1369 mg/detik dan 0,0042 mg/detik. Sehingga beban pencemaran masih tergolong rendah, jadi kualitas air Rowo Jombor masih tergolong baik

Daftar Pustaka

Lambock V Nahattans (Deputi Sek Kab Bidang Hukum dan Undang-undang). 2001. Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air. Lampiran PP No. 82 Tahun 2001 Tanggal 14 Desember 2001, Jakarta.

Susila Kristaningrum. Handout Spektroskopi Ultra Violet dan Sinar Tampak (Spektroskopi UV-VIS).

Tri Martini dan Retno Hartati. 2015. Petunjuk Praktikum IPA Terpadu. Sub Lab Kimia UPT Lab Pusat MIPA UNS Surakarta.

Yustina Ida HRP. 2009. Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai di Kota Medan Dengan Metode Spektrofotometri (Visibel). FMIPA, USU:Medan




Pengembangan Kompetensi Fitur Pengelolaan Kinerja Guru dan Kepala Sekolah di Platform Merdeka Mengajar

  Pada tanggal 19 Desember 2023 GTK Kemdikbudristek telah merilis Fitur Pengelolaan Kinerja Guru dan Kepala Sekolah di Platform Merdeka Meng...